Ενόργανη Χημική Ανάλυση

Κωδικός Μαθήματος:

Π1 4030

Semester:

4ο Εξάμηνο

Κατηγορία:

Υποχρεωτικά ( ΜΕΥ )

Ώρες:

5

Μονάδες ECTS:

6

Καθηγητές Μαθήματος

Γεώργιος Φακορέλλης

Περιεχόμενο Μαθήματος

Θεωρητικό Μέρος Μαθήματος

Α. Φασματοσκοπικές μέθοδοι ανάλυσης

Ηλεκτρομαγνητική ακτινοβολία. Βασικά μεγέθη: ένταση, συχνότητα, ενέργεια και μήκος κύματος. Κατηγορίες ηλεκτρομαγνητικής ακτινοβολίας.

  1. Απορρόφηση ακτινοβολίας UV-ορατού. Ποσοτικές εκφράσεις στην απορρόφηση: διαπερατότητα (Τ) και απορροφητικότητα (Α). Ο νόμος του Beer. Βασική οργανολογία: τεχνική της διπλής δέσμης, μονοχρωμάτορας, ανιχνευτής. Μορφή των φασμάτων απορρόφησης.
  2. Φθορισμομετρία. Το φαινόμενο της εκπομπής φθορισμού και η σχέση του με την απορρόφηση UV-ορατού. Προϋποθέσεις για την εμφάνιση φθορισμού. Φωσφορισμός. Βασική οργανολογία στη λήψη φασμάτων. Εφαρμογές της φθορισμομετρίας.
  3. Απορρόφηση υπερύθρου με μετασχηματισμό Φουριέ (FTIR). Δονήσεις των δεσμών στα μόρια. Δονήσεις έκτασης και κάμψης. Βασική οργανολογία FTIR: συμβολόμετρο Michelson, ανιχνευτής, μετασχηματισμός Φουριέ. Τεχνικές διαπερατότητας και ανάκλασης. Προηγμένες τεχνικές: τεχνική ενισχυμένη ολικής ανάκλασης (ATR) και μικροσκοπίας-FTIR. Δειγματοληψία. Χρήση παστίλιας βρωμιούχου καλίου, υμένια (φιλμ). Ερμηνεία των φασμάτων FTIR. Εξελιγμένες τεχνικές δειγματοληψίας: μικροσκοππία FTIR, ενισχυμένη ολική ανάκλαση (ATR), κυψελίδα διαμαντιού.
  4. Περιθλασιμετρία ακτίνων Χ (XRD). Πηγές μονοχρωματικής ακτινοβολίας-Χ. Το φαινόμενο της περίθλασης. Ο νόμος του Bragg. Ανίχνευση μονοφασικών κρυσταλλικών υλικών. Ανίχνευση πολυφασικών υλικών σε μικροκρυσταλλικά δείγματα (πέτρα). Δειγματοληψία: μορφή και είδη δειγμάτων. Βασική οργανολογία και γεωμετρικές προϋποθέσεις στη λήψη φασμάτων. Χρήση βιβλιοθηκών στην ερμηνεία και εξακρίβωση των φασμάτων XRD.
  5. Ηλεκτρονιακή Μικροσκοπία (SEM): αρχή λειτουργίας, πηγές ηλεκτρονιακής δέσμης, φακοί εστίασης. Αλληλεπίδραση της δέσμης ηλεκτρονίων και του δείγματος. Ελαστική σκέδαση ηλεκτρονίων και οπισθοσκεδαζόμενα ηλεκτρόνια. Μη ελαστική σκέδαση, δευτερογενή ηλεκτρόνια, ηλεκτρόνια Auger, ακτίνες-Χ, καθοδοφωταύγεια. Σχηματισμός εικόνας κατά την ηλεκτρονιακή φασματοσκοπία. Απαιτήσεις δειγματοληψίας.
  6. Άλλες τεχνικές ανάλυσης. Φθορισμομετρία ακτίνων-Χ (XRF), Πυρηνικός μαγνητικός συντονισμός (NMR), Φασματομετρία μαζών (MS).

Β. Τεχνικές Διαχωρισμού

  1. Κατανομή των μορίων ενός δείγματος μεταξύ δυο φάσεων. Μηχανισμός και συντελεστής κατανομής. Άλλοι μηχανισμοί διαχωρισμού: προσρόφηση, ιονοανταλλαγή, μηχανισμός αποκλεισμού μεγεθών.
  2. Ενόργανες τεχνικές διαχωρισμού: Χρωματογραφικές Τεχνικές. Κινητή και στατική φάση. Κατηγορίες χρωματογραφικών τεχνικών. Προσδιορισμός της κινητής και στατικής φάσης και του μηχανισμού διαχωρισμού αναφορικά με κάθε χρωματογραφική τεχνική.
  3. Επίπεδη χρωματογραφία. Χρωματογραφία λεπτής στιβάδας (TLC). Εξειδίκευση της κινητής φάσης ανάλογα με τα είδη των δειγμάτων.
  4. Αέρια χρωματογραφία (GC) και Υγρή χρωματογραφία υψηλής απόδοσης (HPLC). Βασική οργανολογία, στήλες, ανιχνευτές. Κριτήρια για ικανοποιητικό χρωματογραφικό διαχωρισμό. Χαρακτηριστικά γνωρίσματα των κορυφών σε ένα χρωματογράφημα και διακριτική ικανότητα διαχωρισμού. Εφαρμογή της κάθε τεχνικής αναφορικά με το είδος των δειγμάτων. Ποσοτικά κριτήρια: λόγοι απόκρισης. Τεχνικές συνδυασμού με φασματομετρία μάζας: GC-MS και LC-MS.
  5. Παραδείγματα χρωματογραφικών διαχωρισμών. Διαχωρισμός οργανικών συστατικών ενός δείγματος.

Γ. Μέθοδοι χρονολόγησης αρχαιολογικών ευρημάτων

Δενδροχρονολόγηση. Χρονολόγηση με 14C. Χρονολόγηση με φωταύγεια. Χρονολόγηση με τις σειρές του Ουρανίου. Χρονολόγηση με τη Ρακεμοποίηση των αμινοξέων. Άλλες τεχνικές χρονολόγησης.

Εργαστηριακό Μέρος Μαθήματος

Το εργαστηριακό μέρος του μαθήματος  περιλαμβάνει την άσκηση των σπουδαστών σε επιλεγμένες μεθόδους χαρακτηρισμού ενός εύρους ανόργανων και οργανικών υλικών των έργων τέχνης: Φασματοσκοπία απορρόφησης UV-ορατού, FTIR, TLC, GC, HPLC, Βαθμονόμηση συμβατικών ηλικιών άνθρακα-14, δενδροχρονολόγηση, XRD, XRF και οπτική μικροσκοπική παρατήρηση σε εκλεκτικές χρώσεις στρωματογραφικών τομών.

Μαθησιακά Αποτελέσματα

Σκοπός του μαθήματος είναι η εκπαίδευση των σπουδαστών σε θεωρητικό και πρακτικό επίπεδο στην χρήση σύγχρονων μεθόδων ενόργανης χημικής ανάλυσης, ως εργαλείων ταυτοποίησης υλικών. Ειδικότερα στόχοι του μαθήματος είναι να κατανοήσουν οι φοιτητές την αναγκαιότητα και χρησιμότητα της εφαρμογής των μεθόδων χαρακτηρισμού και χρονολόγησης των υλικών στη διαγνωστική διαδικασία, να γνωρίζουν τις δυνατότητες και τους περιορισμούς των φασματοσκοπικών τεχνικών και των τεχνικών διαχωρισμού. να αποκτήσουν δεξιότητες σχετικά με τη λήψη και το χειρισμό δειγμάτων, τη χρήση ενός σημαντικού αριθμού ενοργάνων μεθόδων ανάλυσης και να εμβαθύνουν στην ανάγνωση και αξιολόγηση των πληροφοριών που προκύπτουν από αυτές.

Μετά το τέλος του μαθήματος οι φοιτητές θα δύνανται να:

  • Γνωρίζουν την αρχή λειτουργίας των κυριότερων τεχνικών χαρακτηρισμού και χρονολόγησης και να έχουν κατανοήσει τα ιδιαίτερα χαρακτηριστικά τους.
  • Έχουν κατανοήσει την τεχνική εφαρμογής των μεθόδων, να γνωρίζουν τα βασικά χαρακτηριστικά του εξοπλισμού και τις προδιαγραφές δειγματοληψίας για κάθε μέθοδο.
  • Εφαρμόζουν την ανάλογη μέθοδο δειγματοληψίας για κάθε τεχνική
  • Προτείνουν την κατάλληλη φασματοσκοπική η/και χρωματογραφική τεχνική καθώς και μέθοδο εκλεκτικής χρώσης στρωματογραφικών τομών προς χαρακτηρισμό των υλικών που απαρτίζουν ένα αντικείμενο.
  • Διακρίνουν, ερμηνεύουν και να αξιολογούν τη βασική πληροφορία που προκύπτει από τα πειραματικά αποτελέσματα
  • Προτείνουν την κατάλληλη μέθοδο για να χρονολογηθεί ο κάθε τύπος υλικού
  • Χρησιμοποιούν επιτυχώς τα αποτελέσματα στη λήψη αποφάσεων σχετικά με τη συντήρηση των αντικειμένων και τη διατήρηση τους στο χρόνο.